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室內(nèi)空氣中甲醛檢測方法的比較研究

[2013/1/16]

  本文利用國家標(biāo)準(zhǔn)“酚試劑分光光度法”的化學(xué)法和4160-19.99m型甲醛分析儀的儀器法對室內(nèi)空氣中的甲醛進行了樣品檢測的對比實驗,結(jié)果表明,利用兩種方法測定樣品所得到的結(jié)果無顯著性差異,而且使用甲醛分析儀在現(xiàn)場檢測快捷方便。

  甲醛是室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測中的必測項目。雖然目前測定甲醛的方法很多,如酚試劑法、AHMT法、乙酰丙酮法、變色酸法、鹽酸副玫瑰苯胺法、氣相色譜法等[5],用這些方法檢測,必須先用采樣器的抽氣泵將空氣中的甲醛抽至吸收液中,帶回實驗室進行分析,實驗周期較長,不適合公共場所的現(xiàn)場檢測。目前,環(huán)境監(jiān)測中大量使用的各種便攜式及移動式甲醛氣體檢測儀,在各種環(huán)境下的甲醛污染監(jiān)測和控制起到了重要作用。為了更加方便、準(zhǔn)確、快速地檢測出室內(nèi)空氣中的甲醛濃度,我們利用國家標(biāo)準(zhǔn)“酚試劑分光光度法”的化學(xué)法和4160-19.99m型甲醛分析儀的儀器法對室內(nèi)空氣中的甲醛進行了樣品檢測的對比實驗,對兩個檢測方法進行了比較研究。驗證甲醛分析儀檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,以便使甲醛分析儀能夠更加廣泛地推廣使用,從而有利于開展室內(nèi)環(huán)境甲醛的檢測和普查工作。

  1實驗原理

  1.1化學(xué)法

  根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18204.26-2000《公共場所空氣中甲醛測定方法酚試劑分光光度法》[6],空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍綠色化合物,根據(jù)顏色深淺,比色定量。本方法測量范圍:5mL樣品溶液中含0.1~1.5µg甲醛;當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)采樣體積為10L時,可測濃度范圍為0.01~0.15mg/m3。

  1.2儀器法

  連續(xù)泵吸式取樣,現(xiàn)場檢測時可真實反映甲醛含量水平;快速檢測(小于60s),操作簡單,無需耗材,節(jié)省檢測成本。現(xiàn)場檢測時,4160-19.99m型甲醛分析儀以C-12調(diào)零,量程:0-19.99ppm(或0-25mg/m3);最小讀數(shù):0.01ppm(或0.01mg/m3);精度:±讀數(shù)的2% 0.01ppm。

  2儀器設(shè)備

  (1)氣泡吸收管;(2)大氣采樣器;(3)10mL具塞比色管;(4)可見分光光度計,在630nm處測定吸光度;(5)空盒氣壓表;(6)甲醛分析儀

  3采樣

  按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》,采樣前關(guān)閉門窗12小時,采樣時關(guān)閉門窗;采樣點應(yīng)避開通風(fēng)口,離墻壁距離大于0.5m;相對高度在0.5~1.5m之間。采樣時盡量避免空氣流動如人員走動和空調(diào)通風(fēng)等。

  3.1化學(xué)法

  用一個內(nèi)裝5mL吸收液的氣泡吸收管,接上大氣采樣器,以0.5L/min流量,采氣20min,采氣體積為10L,并記錄采樣點的溫度(t,℃)和大氣壓(P,kPa)。采樣后的樣品在室溫下,于24h內(nèi)測定完畢。大氣采樣器的流量經(jīng)深圳市計量質(zhì)量檢測研究所根據(jù)校準(zhǔn)依據(jù)JJG956-2000進行了校準(zhǔn)。

  3.2儀器法

  采樣前,4160-19.99m型甲醛分析儀先以C-12調(diào)零,然后在用化學(xué)法的大氣采樣器采樣(液體吸收)的同時,在同一位置進行現(xiàn)場檢測,待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后,以ppm為單位,記錄檢測數(shù)值。

  4酚試劑分光光度法測定甲醛

  4.1試劑的配制

  根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18204.26-2000《公共場所空氣中甲醛測定方法酚試劑分光光度法》,試劑純度均為分析純,實驗室用水為超純水。按照國家標(biāo)準(zhǔn)配制吸收液、1%硫酸鐵銨溶液等實驗所用試劑,配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,并用碘量法進行標(biāo)定[2]。4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10mL具塞比色管9支,用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液和吸收液按表1精確量取,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。

  各管中,加入0.4mL1%硫酸鐵銨溶液,搖勻后放置15min。調(diào)節(jié)可見分光光度計波長(λ)至630nm處,用1cm比色皿,以水作為參比調(diào)100%T,測定各管溶液的吸光度。以甲醛的含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程,得出回歸線斜率,并以斜率的倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bg(µg/吸光度)。標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的表達式為:y=bx a。由實驗確定的回歸方程為:y=0.2065x-0.0063。其中,回歸方程的截距a=-0.0063,回歸方程的斜率b=0.2065。因此,計算出計算因子:Bg=1/b=4.843µg/吸光度。回歸方程的回歸系數(shù)r=0.9994,達到一般的光度分析方法r>0.999的要求,所以,標(biāo)準(zhǔn)曲線合格,可以使用。